Kalibrierung eines Agilent GC automatisieren

Ein dynamischer GasMix-Gasverdünner und ein Agilent GC können eine vollständige Mehrpunktkalibrierung selbstständig durchführen, ohne Bediener zwischen den Schritten. Die beiden Geräte kommunizieren über einen einfachen digitalen E/A-Handshake: Der GasMix wartet, bis der GC bereit (READY) ist, startet die Analyse, hält jede Konzentration für eine vom Anwender eingestellte Misch- und Probenahmezeit und geht dann zur nächsten Stufe über. Bei einer dokumentierten Kopplung mit einem Agilent 490 Micro GC ergab die CO₂-Kalibrierung über 5 bis 300 ppm eine Linearität von R² = 0,9999, eine Nachweisgrenze am niedrigsten Punkt von 5 ppm und eine Wiederholpräzision von 2,6 % RSD bei der Konzentration (n = 20).

R² 0,9999CO₂-Linearität, 5 bis 300 ppm

5 ppmNachweisgrenze (niedrigster Kalibrierpunkt)

2,6 %RSD der Konzentration bei 50 ppm (n=20)

0,16 %RSD der Retentionszeit (n=20)

Die Mehrpunktkalibrierung eines GC ist repetitiv, zeitaufwendig und manuell fehleranfällig. Die Kopplung eines dynamischen Gasverdünners mit dem GC macht daraus eine Sequenz, die ohne Bediener abläuft: Aus einer einzigen zertifizierten Prüfgasflasche entsteht eine vollständige Konzentrationsreihe, die automatisch erzeugt und injiziert wird. Diese Seite erklärt, wie die Kopplung funktioniert, was eine veröffentlichte Agilent-Applikationsschrift tatsächlich gemessen hat und wie Sie sie mit aktuellen Agilent-Geräten umsetzen.

Den dafür entwickelten Verdünner ansehen → AIOLOS III

Warum die GC-Kalibrierung automatisieren?

Die Kalibrierung eines GC über mehrere Konzentrationsstufen bedeutet in der Regel: Flaschen wechseln, auf die Stabilisierung der Leitungen warten, jede Analyse starten und die Ergebnisse übertragen, immer wieder. Jeder manuelle Schritt kostet Zeit und birgt ein Fehlerrisiko. Die Automatisierung mit einem dynamischen Verdünner verändert die Rechnung grundlegend:

Eine Flasche, viele PunkteEin einziger zertifizierter Standard höherer Konzentration wird direkt auf jede benötigte Stufe verdünnt, statt einer Flasche pro Konzentration.
Sequenzen ohne BedienerVerdünner und GC stimmen sich selbstständig ab, sodass eine vollständige Mehrpunktkurve ohne Eingriff zwischen den Schritten abläuft.
Reproduzierbare ZeitenVom Anwender eingestellte Misch- und Probenahmezeiten sorgen dafür, dass jede Stufe bei jedem Lauf identisch behandelt wird.
Rückführbare KonzentrationenDie Konzentrationen stammen aus kalibrierten Massendurchflussreglern mit dokumentierter Messunsicherheit, nicht aus manueller Mischung.

Wie funktioniert die Kopplung von GasMix und Agilent GC?

Die Kopplung beruht auf einem bidirektionalen digitalen E/A-Handshake zwischen Verdünner und GC sowie einem Stromwähler, der zwischen Kalibriergas und Probe umschaltet. In der dokumentierten Konfiguration mit dem Agilent 490 Micro GC ist sie wie folgt verdrahtet:

Certified cylinder GasMix dynamic diluter + dilution gas Stream selector Agilent GC Micro GC / GC + detector gas flow READY out START trigger (relay) digital I/O

Kopplung eines GasMix-Verdünners mit einem Agilent Micro GC: Das Gas strömt von links nach rechts; Verdünner und GC stimmen sich über einen digitalen READY/START-E/A-Handshake ab.

1ErzeugenDer GasMix verdünnt das Kalibriergas auf die Zielkonzentration, mit einer einstellbaren Mischzeit zum Spülen von Leitung und Injektor.

2Auf READY wartenDer GasMix wartet, bis der GC das READY-Signal sendet, sodass eine Analyse nie startet, bevor das Gerät bereit ist.

3START auslösenEin Relais löst den START des GC aus, mit einer vom Anwender wählbaren Probenahmezeit.

4Strom umschaltenEin VICI-Stromwähler schaltet zwischen Kalibrierung und Probe um; die Pumpe saugt bei Umgebungsdruck an.

5Nächste StufeDas System geht zur nächsten Konzentration über und wiederholt den Ablauf, bis die vollständige Kurve automatisch erstellt ist.

Da der Handshake ein generischer digitaler READY/START-E/A-Austausch ist, ist er nicht an ein bestimmtes GC-Modell gebunden. Er funktioniert mit Agilent-Geräten, die Ready- und Start-Signale bereitstellen, einschließlich aktueller Micro GC- und GC-Modelle, sowie mit anderen Analysatoren. Softwareseitig nutzte die dokumentierte Konfiguration eine bidirektionale Kommunikation zwischen dem Micro GC (Agilent OpenLAB CDS) und dem GasMix (eigene Steuerungssoftware), heute übernommen von AlySoft.

Automatisieren Sie die Kalibrierung Ihres Agilent GC

Nennen Sie uns Ihr GC-Modell, die Zielkomponenten und den Konzentrationsbereich, und wir bestätigen Ihnen die Kopplung und die passende Verdünnerkonfiguration für Ihre Installation.

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Was die Agilent-Applikationsschrift gemessen hat

Die folgenden Ergebnisse stammen aus einer Agilent-Applikationsschrift, Multi-point Gas Calibration, Coupling of a GasMix with a 490 Micro GC (Remko, Application Specialist Micro GC, Agilent Technologies). CO₂ wurde auf einer mikrogepackten COx-Säule mit Argon als Trägergas und einem Mikro-Wärmeleitfähigkeitsdetektor analysiert, wobei der GasMix das Kalibriergas über den gesamten Bereich verdünnte.

Linearität und Nachweisgrenze

Kenngröße	Ergebnis
Komponente	Kohlendioxid (CO₂)
Kalibrierbereich	5 bis 300 ppm
Linearität	R² = 0,9999
Nachweisgrenze	5 ppm (niedrigster Kalibrierpunkt)
Säule	1 m COx, mikrogepackt, beheizter Injektor, Rückspülung (Backflush)
Trägergas	Argon

Die Kalibrierpunkte wurden automatisch bei 5, 10, 50, 100, 150, 200 und 300 ppm erzeugt. Die Applikationsschrift merkt an, dass die mikrogepackte COx-Säule eine gewisse Peakverbreiterung verursacht und dass der GasMix eingesetzt wurde, um im unteren Bereich die Nachweisgrenze des Systems zu erreichen.

Wiederholpräzision bei 50 ppm

Parameter (CO₂, 50 ppm, n = 20)	RSD
Retentionszeit	0,16 %
Konzentration (externer Standard)	2,6 %

Fazit der Applikationsschrift: Eine einfache und praktische Kopplung von Micro GC und GasMix ist möglich, mit bidirektionaler Kommunikation zwischen beiden Geräten, hervorragender Linearität sowie guter Wiederholpräzision von Retentionszeit und Konzentration.

Alle Details finden Sie in der Agilent-Applikationsschrift: GasMix-Kopplung mit dem 490 Micro GC (PDF).

Manuelle vs. automatisierte GC-Kalibrierung

Kriterium	Manuelle Kalibrierung	GasMix + Agilent GC
Konzentrationsstufen	Eine Flasche pro Stufe	Vollständige Reihe aus einer zertifizierten Flasche
Bedieneraufwand	Bei jedem Schritt anwesend	Kein Eingriff nach Start der Sequenz
Auslösen der Analyse	Manueller Start, wechselnde Zeiten	READY/START-Handshake, bei jedem Lauf identisch
Stabilisierung der Leitung	Nach Einschätzung des Bedieners	Vom Anwender eingestellte Misch- und Probenahmezeiten
Niedrige Konzentrationen	Als Flasche schwer erhältlich	Durch Verdünnung erzeugt, bis zur Nachweisgrenze
Rückführbarkeit	Abhängig von manuellen Aufzeichnungen	Kalibrierte Massendurchflussregler, dokumentiert

Umsetzung mit Ihrem Agilent-Gerät

Für die Kopplung sind drei Dinge nötig: ein Verdünner mit digitalen E/A, ein Stromwähler und die Ready/Start-Verdrahtung zum GC. Für die automatisierte Mehrpunktkalibrierung ist der AIOLOS III die naheliegende Wahl, der Mehrgasverdünnung und Sequenzen über integrierte digitale E/A steuert; für die kompakte Zweigasverdünnung der ZEPHYR II; für komplexe Gemische mit 16 und mehr Kanälen der HURRICANE. Derselbe Ansatz liegt auch der Erzeugung von Spurengasen und allgemein der Frage nach genauen, rückführbaren Ergebnissen zugrunde. Sie sind nicht sicher, welcher Verdünner zu Ihrem GC passt? Der Leitfaden Den richtigen Gasmischer wählen hilft Ihnen weiter, oder der Product Finder empfiehlt eine Konfiguration.

Häufig gestellte Fragen

Welche Agilent GC lassen sich mit einem GasMix synchronisieren?

Die Kopplung nutzt einen generischen digitalen READY/START-E/A-Handshake und ist daher nicht an ein bestimmtes Modell gebunden. Sie funktioniert mit Agilent-Geräten, die Ready- und Start-Signale bereitstellen, einschließlich aktueller Micro GC- und GC-Modelle, sowie mit anderen Analysatoren. Die dokumentierte Referenzkonfiguration verwendete einen Agilent 490 Micro GC mit OpenLAB CDS.

Woher weiß der Verdünner, wann er die GC-Analyse starten soll?

Der GC sendet READY, sobald er bereit ist; der GasMix wartet auf dieses Signal und löst dann über ein Relais den START des GC aus. Vor dem Auslösen hält der GasMix die Zielkonzentration für eine einstellbare Mischzeit, damit Leitung und Injektor homogen gespült werden. Auch die Probenahmezeit ist einstellbar.

Welche Leistung wurde tatsächlich nachgewiesen?

In der Agilent-Applikationsschrift wurde CO₂ von 5 bis 300 ppm mit einer Linearität von R² = 0,9999 und einer Nachweisgrenze von 5 ppm kalibriert. Die Wiederholpräzision bei 50 ppm (n = 20) betrug 0,16 % RSD bei der Retentionszeit und 2,6 % RSD bei der Konzentration nach der Methode des externen Standards.

Brauche ich weiterhin zertifiziertes Kalibriergas?

Ja. Eine zertifizierte Prüfgasflasche bleibt Ihre rückführbare Referenz. Der Verdünner erweitert ihren Nutzen: Aus einem einzigen Standard höherer Konzentration erzeugt er bei Bedarf jede Zwischenstufe, sodass Sie über den gesamten Bereich kalibrieren, ohne für jede Konzentration eine eigene Flasche zu kaufen.

Wie viele Kalibrierpunkte lassen sich automatisch durchlaufen?

So viele, wie Ihre Methode erfordert. In der Referenzschrift wurden sieben CO₂-Stufen (5, 10, 50, 100, 150, 200 und 300 ppm) automatisch nacheinander erzeugt. Der Verdünner durchläuft jede Stufe, wartet auf den GC, startet die Analyse und fährt fort, ohne Bediener.

Ist die automatisierte Kalibrierung rückführbar?

Die Konzentrationen werden durch kalibrierte Massendurchflussregler statt durch manuelles Mischen erzeugt, mit dokumentierter Messunsicherheit, und die Software des Verdünners protokolliert die Sequenz. In Verbindung mit einer zertifizierten Ausgangsflasche ergibt sich eine belastbare, rückführbare Mehrpunktkalibrierung. Erfahren Sie, wie moderne Gasmischer genaue und rückführbare Ergebnisse erzielen.

Machen Sie die GC-Kalibrierung zu einer Sequenz ohne Bediener

Über 25 Jahre Erfahrung in der Auslegung von Gasverdünnungssystemen. Nennen Sie uns Ihren Agilent GC und Ihre Zielkomponenten, und wir legen die Kopplung aus. Oder starten Sie mit dem Product Finder.