Agilent GC 自动校准
GasMix 动态稀释仪与 Agilent GC 可自主完成完整的多点校准,各步骤之间无需操作人员介入。两台仪器通过简单的数字 I/O 握手通信:GasMix 等待 GC 进入 READY 状态后触发运行,按用户设定的混合和采样时间保持每个浓度,然后进入下一个浓度水平。在一次有文献记录的 Agilent 490 Micro GC 联用中,CO2 在 5 至 300 ppm 范围内的校准线性为 R² = 0.9999,最低点检出限为 5 ppm,浓度重复性为 2.6 % RSD(n = 20)。
多点 GC 校准重复繁琐、耗时且手工操作容易出错。将动态气体稀释仪与 GC 联用,即可将其变为无人值守的序列:一瓶有证气体即可变成完整的浓度阶梯,自动生成并进样。本页介绍联用的工作原理、一篇已发表的 Agilent 应用笔记的实际测量结果,以及如何在现行 Agilent 仪器上进行设置。
为什么要实现 GC 校准自动化
在多个浓度水平上校准 GC 通常意味着反复更换气瓶、等待管线稳定、启动每次运行并抄录结果。每一个手动步骤都会增加时间和出错的可能。借助动态稀释仪实现自动化,可从根本上改变成本效益:
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一瓶气,多个点将一瓶较高浓度的有证标准气实时稀释到所需的每个浓度水平,而不必为每个浓度准备一瓶气。
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无人值守的序列稀释仪与 GC 自行协调,完整的多点曲线运行过程中无需操作人员介入。
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时序可重复用户设定的混合和采样时间确保每个浓度水平在每次运行中都得到完全相同的处理。
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输出可溯源浓度来自经过校准的质量流量控制,并附有记录的不确定度,而非手工配制。
GasMix 与 Agilent GC 的联用原理
联用依靠稀释仪与 GC 之间的双向数字 I/O 握手,并通过流路选择器在校准气和样品之间切换。在有文献记录的 Agilent 490 Micro GC 配置中,接线方式如下:
由于握手采用通用的 READY / START 数字 I/O 交换,因此并不限于某一种 GC 型号。它适用于提供就绪和启动信号的 Agilent 仪器(包括现行的 Micro GC 和 GC 型号)以及其他分析仪。在软件方面,有文献记录的配置在 Micro GC(Agilent OpenLAB CDS)与 GasMix(其自有控制软件)之间采用双向通信,如今由 AlySoft 负责。
Agilent 应用笔记的测量结果
以下结果来自一篇 Agilent 应用笔记:Multi-point Gas Calibration, Coupling of a GasMix with a 490 Micro GC(Remko,Agilent Technologies 公司 Micro GC 应用专家)。CO2 在 COx 微填充柱上分析,使用氩气作载气和微型热导检测器,并利用 GasMix 在整个范围内稀释校准气。
线性与检出限
| 指标 | 结果 |
|---|---|
| 化合物 | 二氧化碳(CO2) |
| 校准范围 | 5 至 300 ppm |
| 线性 | R² = 0.9999 |
| 检出限 | 5 ppm(最低校准点) |
| 色谱柱 | 1 m COx 微填充柱,加热进样口,反吹 |
| 载气 | 氩气 |
校准点在 5、10、50、100、150、200 和 300 ppm 下自动生成。该笔记指出,COx 微填充柱会导致一定的峰展宽,并利用 GasMix 在低端达到了系统的检出限。
50 ppm 下的重复性
| 参数(CO2,50 ppm,n = 20) | RSD |
|---|---|
| 保留时间 | 0.16 % |
| 浓度(外标法) | 2.6 % |
详细信息请参阅 Agilent 应用笔记:GasMix 与 490 Micro GC 联用(PDF)。
手动与自动 GC 校准对比
| 对比项 | 手动校准 | GasMix + Agilent GC |
|---|---|---|
| 浓度水平 | 每个浓度水平一瓶气 | 一瓶有证气体即可生成完整浓度阶梯 |
| 操作人员参与 | 每一步都需在场 | 序列启动后无人值守 |
| 运行触发 | 手动启动,时序不一 | READY / START 握手,每次运行完全一致 |
| 管线稳定 | 由操作人员判断 | 用户设定的混合和采样时间 |
| 低浓度点 | 难以通过气瓶获得 | 通过稀释生成,可低至检出限 |
| 溯源性 | 依赖手工记录 | 经校准的 MFC 控制,有据可查 |
在您的 Agilent 仪器上进行设置
联用需要三样东西:带数字 I/O 的稀释仪、流路选择器,以及连接 GC 的就绪/启动接线。对于自动化多点校准,首选 AIOLOS III,它通过内置数字 I/O 驱动多气体稀释和序列运行;如需紧凑型双气体稀释,可选 ZEPHYR II;如需多达 16 个以上通道的复杂混合气,可选 HURRICANE。同样的方法也是痕量级气体生成以及更广泛的准确、可溯源结果的基础。不确定哪款稀释仪适合您的 GC?《如何选择合适的配气仪》一文提供了详细指导,您也可以使用产品选型助手获取配置建议。
常见问题
哪些 Agilent GC 可以与 GasMix 同步?
联用采用通用的 READY / START 数字 I/O 握手,因此并不局限于某一型号。它适用于提供就绪和启动信号的 Agilent 仪器(包括现行的 Micro GC 和 GC 型号)以及其他分析仪。有文献记录的参考配置采用 Agilent 490 Micro GC 和 OpenLAB CDS。
稀释仪如何知道何时启动 GC 运行?
GC 准备就绪时发出 READY 信号;GasMix 等待该信号后,通过继电器启动 GC。在触发之前,GasMix 会按用户可选的混合时间保持目标浓度,使管线和进样口得到均匀吹扫。采样时间同样可由用户选择。
实际验证了怎样的性能?
在 Agilent 应用笔记中,CO2 在 5 至 300 ppm 范围内进行校准,线性 R² = 0.9999,检出限 5 ppm。在 50 ppm(n = 20)下,保留时间重复性为 0.16 % RSD,采用外标法的浓度重复性为 2.6 % RSD。
还需要有证校准气吗?
需要。有证气瓶仍是您可溯源的参考标准。稀释仪对其进行扩展:由一瓶较高浓度的标准气按需生成所有中间浓度水平,让您无需为每个浓度单独购买气瓶,即可完成全量程校准。
可以自动运行多少个校准点?
方法需要多少就可以运行多少。在参考笔记中,七个 CO2 浓度水平(5、10、50、100、150、200 和 300 ppm)按序列自动生成。稀释仪逐一进入各浓度水平,等待 GC、触发运行,然后继续下一个,全程无人值守。
自动校准是否可溯源?
浓度由经过校准的质量流量控制而非手工配制生成,并附有记录的不确定度,稀释仪软件还会记录整个序列。结合有证源气瓶,即可实现有据可依、可溯源的多点校准。了解现代配气仪如何实现准确、可溯源的结果。
让 GC 校准变为无人值守的序列
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参考文献:Multi-point Gas Calibration, Coupling of a GasMix with a 490 Micro GC,Remko,Agilent Technologies。文中引用的数据均来自该笔记。Agilent 和 490 Micro GC 是 Agilent Technologies 的商标。