NEPHOS von LiqMix: BTEX- und VOC-Gasstandards aus einer einzigen Flüssigkeit

NEPHOS ist ein Flüssig-Gas-Standardgenerator, der rückführbare BTEX- und VOC-Kalibrierstandards bei Bedarf aus einer einzigen flüssigen Referenz erzeugt und damit ein ganzes Regal zertifizierter Gasflaschen ersetzt. Das Gerät verdampft einen Flüssigstandard in einen geregelten Gasstrom, deckt Konzentrationen vom Prozent- bis in den ppb-Bereich ab (Verdünnungsfaktor bis 10⁸ mit dem Kaskadenmodul) und dokumentiert NIST-rückführbare Konzentrationen mit automatischer Unsicherheitsberechnung und Audit-Trail. Eine Peer-Review-Studie in MethodsX (Elsevier, 2025) ermittelte eine Wiederfindung von 99 % gegenüber einem zertifizierten BTEX-Referenzmaterial. Damit ist belegt, dass sich der erzeugte Standard analytisch nicht von einem zertifizierten unterscheiden lässt.

99 %Wiederfindung gegenüber zertifizierter Referenz (MethodsX 2025)

ppb → %Bereich, Verdünnung bis 10⁸ (Kaskade)

R² ≈ 1,000GC-FID-Linearität, RSD < 2,5 %

ISO 6145-7NIST-rückführbar, automatische Unsicherheitsberechnung

NEPHOS ist das neueste Gerät von AlyTech auf der LiqMix-Plattform, der Technologie zur Flüssigkeitsverdampfung und dynamischen Verdünnung, die bereits mit dem Vorgängermodell LiqMix Cascade in Peer-Review-Publikationen validiert wurde. Dieser Leitfaden erläutert, welches Kalibrierproblem NEPHOS löst, wie das Gerät funktioniert, welche veröffentlichten Nachweise dahinterstehen und welchen Platz es im Laboralltag einnimmt.

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Die Herausforderung bei der VOC- und BTEX-Kalibrierung

Flüchtige organische Verbindungen (VOC) und insbesondere die BTEX-Gruppe (Benzol, Toluol, Ethylbenzol und Xylole) gehören weltweit zu den am strengsten regulierten Luftschadstoffen. Benzol ist von der IARC als beim Menschen krebserregend eingestuft (Gruppe 1) und wird bei chronischer Exposition gegenüber niedrigen Konzentrationen mit Leukämie in Verbindung gebracht; Ethylbenzol gilt als möglicherweise krebserregend (Gruppe 2B). Die Grenzwerte sind streng: Die US EPA begrenzt Benzol im Trinkwasser auf 5 ppb, die OSHA die berufliche Benzolexposition in der Luft am Arbeitsplatz auf 1 ppm.

Eine genaue BTEX-Messung in Außenluft, Industrieatmosphären und Innenräumen ist daher sowohl eine regulatorische als auch eine wissenschaftliche Pflicht. Die gängigen Verfahren (GC-FID vom unteren ppb- bis in den ppm-Bereich, GC-PID sowie GC-MS mit Thermodesorption im Sub-ppb-Bereich) haben eines gemeinsam: Die Messqualität ist nur so gut wie der Kalibrierstandard, auf dem sie beruht.

Genau hier stoßen zertifizierte BTEX-Prüfgasflaschen an ihre Grenzen. In Elementa: Science of the Anthropocene veröffentlichte Untersuchungen haben gezeigt, dass VOC-Konzentrationen in Gasflaschen mit sinkendem Flaschendruck driften, und zwar durch Adsorption an den Innenwänden, reaktive Verluste und Fraktionierung, selbst in speziell behandelten Flaschen. Hinzu kommen hohe Anschaffungskosten, Lieferzeiten von mehreren Wochen und eine begrenzte Haltbarkeit: Gasflaschen werden so zum dauerhaften Engpass. NEPHOS wurde gezielt entwickelt, um diesen Engpass zu beseitigen.

NEPHOS: von der Flüssigkeit zum Gas, mit metrologischer Präzision

Funktionsprinzip

Statt mehrere zertifizierte Gasflaschen mit festen Konzentrationen zu kaufen, arbeiten Sie mit einem einzigen Flüssigstandard: einer Reinsubstanz oder einem handelsüblichen Flüssiggemisch wie einer BTEX-Lösung. NEPHOS kombiniert zwei Präzisionstechnologien der Durchflussregelung: einen Flüssigkeits-Massendurchflussmesser nach dem Coriolis-Prinzip, der den Flüssigkeitszulauf unabhängig von Temperatur-, Druck-, Viskositäts- oder Dichteschwankungen misst und regelt, sowie thermische Massendurchflussregler für jeden Gaskanal.

Die Flüssigkeit befindet sich in einem unter Druck stehenden Inertbehälter (empfohlen wird Helium, um Blasenbildung in der Zuleitung zu vermeiden) und wird mit präzise geregelter Dosierrate in eine beheizte Verdampfungskammer eingespritzt, wo sie zerstäubt und im Trägergas verdampft. Beheizte interne und externe Transferleitungen verhindern kalte Stellen hinter dem Verdampfer und liefern ein sauberes, stabiles, einphasiges Ausgangsgas. Eine optionale zweistufige Kaskadenverdünnung erweitert den Arbeitsbereich vom Prozent- bis in den ppb-Bereich, mit einem Verdünnungsfaktor von bis zu 10⁸.

Technische Daten

Parameter	Wert
Flüssigkeitskanäle	1 oder 2 gleichzeitig
Flüssigkeitsdurchflussbereich (Coriolis)	0,5–5 g/h oder 0,5–200 g/h
Gaskanäle	1 bis 4
Gasversorgungsdruck	3–8 bar(ü)
Maximaler Verdünnungsfaktor	10⁴ standardmäßig; bis 10⁸ mit Kaskadenmodul
Genauigkeit der Ausgangskonzentration	< 2 % vom Sollwert
Genauigkeit des Ausgangsdurchflusses	< 2 % vom Messwert
Max. Temperatur Verdampfer / externe Leitung	200 °C
Rückführbarkeit	NIST-rückführbar, automatische Unsicherheitsberechnung, Audit-Trail

Software AlySoft und Automatisierung

NEPHOS wird über die Software AlySoft gesteuert. Sie übernimmt die Programmierung von Sequenzen (benutzerdefinierte Konzentrationsstufen, Haltezeiten und Übergänge), die Echtzeitüberwachung von Durchflüssen und Temperaturen, die automatische Unsicherheitsberechnung für jedes Gemisch sowie die Synchronisierung mit Analysatoren anderer Hersteller über digitale I/O-Trigger. Die Software erstellt zertifizierte Berichte als PDF, CSV oder JSON mit vollständigem Audit-Trail für QA/QC. Komplette Mehrpunktsequenzen lassen sich automatisch in einen angeschlossenen GC einspeisen, ohne manuelles Eingreifen.

Was zertifizierte Gasflaschen schlicht nicht leisten können

Das stärkste Argument für NEPHOS ist nicht der Preis, sondern die Tatsache, dass das Gerät Dinge kann, die eine Gasflasche nicht kann:

Jede Konzentration, auf Abruf: Beliebig viele Konzentrationsstufen aus einer einzigen Flüssigkeit, vom Prozent- bis in den ppb-Bereich, jederzeit anpassbar statt bei der Bestellung festgelegt.
Reaktive und instabile Verbindungen, frisch erzeugt: Substanzen, die sich nur schwer zertifizieren lassen oder sich in der Flasche zersetzen, werden erst im Moment der Verwendung erzeugt.
Kontrollierte Feuchte: Ein zweiter Flüssigkeitskanal (Wasser) stellt die Feuchte des erzeugten Gases ein. Das können Druckgasflaschen nicht leisten, für realistische Sensortests ist es jedoch entscheidend.
Unbegrenzte Haltbarkeit: Die Quelle ist eine stabile Flüssigkeit. Es gibt also weder Drift in der Flasche noch ablaufende Zertifikate, die einen Neukauf erzwingen.
Automatisierte Mehrpunktkalibrierung: Komplette Sequenzen laufen unbeaufsichtigt und synchronisieren sich über digitale I/O mit dem Analysator.

Wissenschaftliche Validierung: 99 % Wiederfindung in einer Peer-Review-Studie

Eine unabhängige Validierung des Flüssig-Gas-Ansatzes für BTEX wurde in MethodsX (Elsevier, 2025) veröffentlicht: „Production of in situ mixed gas phase volatile organic compound standards for sorbent tube applications“, Leakwe N.M. et al. In der Studie wurde das Vorgängermodell von NEPHOS eingesetzt, der LiqMix Cascade. Beide Geräte beruhen auf demselben Prinzip aus Verdampfung und dynamischer Verdünnung.

Die BTEX-Standards wurden durch Verdampfen einer flüssigen BTEX-Referenz und dynamische Verdünnung mit Stickstoff bei 60 mL/min erzeugt, anschließend auf Carbograph 4-Sorptionsröhrchen (aktive Probenahme, Beladungen im µg-Bereich) und Radiello-Passivsammler (Beladungen im ng-Bereich) aufgegeben und mittels Thermodesorptions-GC-MS analysiert.

Zentrales Ergebnis: Eine Wiederfindung von 99 % gegenüber einem zertifizierten BTEX-Referenzmaterial bestätigt, dass sich die Konzentration des aus der Flüssigkeit erzeugten Standards nicht von der des zertifizierten Standards unterscheiden lässt. Die Autoren kommen zu dem Schluss, dass die Methode „eine zuverlässige, praxistaugliche und kostengünstige Alternative zur herkömmlichen Kalibrierung mit Gasflaschen für die VOC-Analyse mit Sorptionsröhrchen“ darstellt.

Mehrpunkt-Kalibrierdaten für GC-FID

In einer weiteren Anwendung mit Axel'One (einer Plattform für Forschung und Entwicklung in industrieller Chemie und Umwelttechnik in Lyon, Frankreich) wurde ein GC-FID mit einem einzigen flüssigen Kohlenwasserstoffgemisch aus gleichen Volumenanteilen Hexan, Octan und Decan kalibriert, deren Siedepunkte von 69 bis 174 °C reichen. Sechs Konzentrationsstufen wurden automatisch in einer einzigen Sequenz erzeugt und jeweils etwa eine Stunde lang gehalten, gemessen auf einem Agilent 7890B (Säule DB-1, splitlos).

Verbindung	Validierter Bereich	R²	Max. RSD
Hexan	10–100 ppm (mol)	1,000	2,2 %
Octan	8–79 ppm (mol)	0,9997	2,1 %
Decan	7–68 ppm (mol)	0,9995	2,1 %

Die Linearität war für alle drei Verbindungen über den gesamten Bereich hervorragend, mit RSD-Werten unter 2,5 % auf jeder Stufe, einschließlich der niedrigsten Punkte. Die relative Erzeugungsunsicherheit, von der Software automatisch berechnet, lag unter diesen Bedingungen für alle Gemische bei ±3,5 % und erfüllt damit die Anforderungen genormter VOC-Verfahren.

NEPHOS im Vergleich zu zertifizierten Gasflaschen

Kriterium	Zertifizierte Gasflaschen	NEPHOS (LiqMix)
Kosten	Hoch (Anschaffung, Logistik, Entsorgung)	Niedrig: eine Flüssigkeit, viele Konzentrationen
Lieferzeit	Mehrere Wochen	Sofortige Erzeugung vor Ort
Haltbarkeit	Begrenzt: BTEX degradiert in Flaschen	Unbegrenzt (stabile Flüssigkeitsquelle)
Anzahl der Konzentrationen	Bei der Bestellung festgelegt	Unbegrenzt, jederzeit anpassbar
Reaktive / instabile Verbindungen	Schwer zu zertifizieren und zu lagern	Bei Bedarf frisch erzeugt
Konzentrationsgenauigkeit	Bei der Herstellung zertifiziert	< 2 % vom Sollwert, automatische Unsicherheitsberechnung
Rückführbarkeit	Zertifikat des Lieferanten	NIST-rückführbar, Audit-Trail, Berichte
Feuchteregelung	Nicht möglich	Ja, über einen zweiten Flüssigkeitskanal (Wasser)
Analysatorsynchronisierung	Manuell	Automatisiert über digitale I/O
Platzbedarf	Flaschenlagerfläche erforderlich	Einzelnes Tischgerät

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Wo NEPHOS zum Einsatz kommt: BTEX- und VOC-Anwendungen aus der Praxis

Die Plattform LiqMix / NEPHOS ist in zahlreichen industriellen BTEX- und VOC-Anwendungen im Einsatz. Ein Forschungszentrum der Erdölindustrie stellt BTEX-Gasstandards aus Flüssigkeit her, um einen GC-FID zu kalibrieren, und muss so keine Vielzahl zertifizierter Gasflaschen mehr vorhalten. Ein Öl- und Gasunternehmen erzeugt BTEX-Atmosphären für Reaktortests im Batch- und im kontinuierlichen Betrieb. Ein Hersteller von Gasanalysatoren erzeugt Standards zur Prüfung tragbarer Sensoren für die Emissionsüberwachung und kann dabei zusätzlich die Feuchte regeln, was mit Gasflaschen unmöglich ist.

Regulatorische Anforderungen

Messnetze für die Außenluft, Messungen an der Anlagengrenze (Fenceline-Monitoring) und Emissionsmessungen an Abgaskaminen erfordern die regelmäßige Kalibrierung von VOC-Analysatoren mit rückführbaren Standards. Qualitätssicherungsnormen wie die EN 14181 machen die Mehrpunkt-Linearitätsprüfung zu einer Kernanforderung, und genau diese Sequenz automatisiert NEPHOS. Für die Beurteilung der Exposition am Arbeitsplatz werden Standards benötigt, die auf den erwarteten Konzentrationsbereich abgestimmt sind und nicht auf das feste Sortiment eines Lieferanten. Sensorhersteller wiederum benötigen programmierbare Quellen über einen großen Dynamikbereich. In der Methodenentwicklung kommt es gerade auf beliebige Konzentrationen, unterschiedliche Matrizes und kontrollierte Feuchte an. Lesen Sie dazu auch unsere Beiträge zur Kalibrierung nach EPA TO-17 und darüber, wie moderne Gasmischer rückführbare Ergebnisse erzielen.

Häufig gestellte Fragen

Was ist NEPHOS und was ist LiqMix?

NEPHOS ist ein Tischgerät von AlyTech zur Erzeugung von Gasstandards aus Flüssigkeiten. LiqMix ist die zugrunde liegende Plattform, also die Technologie zur Flüssigkeitsverdampfung und dynamischen Verdünnung, und NEPHOS ist das neueste Gerät dieser Plattform. Das Vorgängermodell LiqMix Cascade ist das Gerät, das in der Peer-Review-Validierungsstudie eingesetzt wurde.

Wie genau sind die von NEPHOS erzeugten Standards?

Die Genauigkeit der Ausgangskonzentration beträgt < 2 % vom Sollwert, mit automatischer Unsicherheitsberechnung für jedes Gemisch und NIST-rückführbarer Dokumentation. In einer Peer-Review-Studie in MethodsX (2025) erreichten nach dem Flüssig-Gas-Verfahren erzeugte Standards eine Wiederfindung von 99 % gegenüber einem zertifizierten BTEX-Referenzmaterial.

Warum BTEX-Standards aus einer Flüssigkeit erzeugen, statt zertifizierte Gasflaschen zu kaufen?

VOC-Konzentrationen in Gasflaschen driften mit sinkendem Druck (Adsorption, reaktive Verluste, Fraktionierung). Gasflaschen sind zudem nur begrenzt haltbar, haben lange Lieferzeiten und liefern jeweils nur eine einzige Konzentration. Eine flüssige Quelle ist stabil, erzeugt auf Abruf jede Konzentration vom Prozent- bis in den ppb-Bereich und ermöglicht sogar die Regelung der Feuchte. Nichts davon bietet eine Gasflasche.

Welchen Konzentrationsbereich und wie viele Gase deckt NEPHOS ab?

Vom Prozent- bis in den ppb-Bereich, mit einem Verdünnungsfaktor von bis zu 10⁸ mit dem Kaskadenmodul. Das Gerät unterstützt 1 oder 2 Flüssigkeitskanäle und 1 bis 4 Gaskanäle, sodass sich Gemische und Verdünnungen passend zur Anwendung zusammenstellen lassen.

Kann NEPHOS automatisierte Mehrpunktkalibrierungen durchführen?

Ja. Die Software LiqMix / AlySoft programmiert komplette Konzentrationssequenzen mit Haltezeiten und Übergängen, synchronisiert sich über digitale I/O mit dem Analysator und speist die Sequenz ohne manuelles Eingreifen in einen angeschlossenen GC ein. Anschließend erstellt sie zertifizierte Berichte als PDF, CSV oder JSON mit Audit-Trail.

Ist das Verfahren normkonform?

NEPHOS erzeugt Gasstandards nach dem Verfahren der dynamischen Verdünnung gemäß ISO 6145-7, NIST-rückführbar und mit automatischer Unsicherheitsberechnung. Damit unterstützt das Gerät Qualitätssicherungsvorgaben wie die EN 14181 für automatische Messeinrichtungen (AMS).

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Quellen: Leakwe N.M. et al., MethodsX 15 (2025) 103705; ISO 6145-7:2018; Stabilität von VOC in Gasflaschen (Elementa). AlyTech – LiqMix / NEPHOS.