Mehrpunktkalibrierung automatisieren

Mehrpunktkalibrierung automatisieren

Erzeugen Sie automatisch eine vollständige Kalibrierreihe aus einer einzigen zertifizierten Prüfgasflasche.

Ein dynamischer GasMix-Gasverdünner macht die Mehrpunktkalibrierung zu einer Sequenz, die ohne Bediener abläuft. Aus einer einzigen zertifizierten Prüfgasflasche erzeugt er nacheinander jede Konzentrationsstufe und stimmt sich über einen einfachen digitalen E/A-Handshake mit Ihrem Analysator ab: Er wartet, bis das Gerät bereit (READY) ist, startet die Analyse, hält jede Stufe für eine vom Anwender eingestellte Misch- und Probenahmezeit und geht dann zur nächsten über. Da der Handshake generisch ist, steuert er Gaschromatographen (Agilent, Shimadzu) ebenso wie Elementar- und Speziationsanalysatoren, darunter PAC-Geräte wie Elements und Multitek. Ihre Kalibrierkurve entsteht von Anfang bis Ende ohne Eingriff zwischen den Punkten.

1 Flascheeine vollständige Konzentrationsreihe, bei Bedarf erzeugt
Ohne BedienerREADY/START-Handshake, kein Eingriff zwischen den Punkten
GC + AnalysatorenAgilent, Shimadzu, PAC Elements / Multitek
Rückführbarkalibrierte Massendurchflussregler, dokumentierte Messunsicherheit

Die Mehrpunktkalibrierung gehört zu den repetitivsten Aufgaben im Labor: Flasche wechseln, warten, bis sich die Leitung stabilisiert, Analyse starten, Punkt notieren, wiederholen. Jeder manuelle Schritt kostet Zeit und birgt ein Fehlerrisiko. Die Kopplung eines dynamischen Verdünners mit Ihrem Analysator beseitigt diese manuelle Schleife vollständig. Diese Seite erklärt, wie die Automatisierung funktioniert, was sie bringt und wo sie sich einsetzen lässt, mit Links zu den ausführlichen Anwendungsseiten.

Den dafür entwickelten Verdünner ansehen → AIOLOS III

Warum die Mehrpunktkalibrierung automatisieren?

  • Eine Flasche, eine vollständige KurveEin einziger zertifizierter Standard höherer Konzentration wird direkt auf jede Stufe verdünnt, statt einer Flasche pro Konzentration.
  • Sequenzen ohne BedienerVerdünner und Analysator stimmen sich selbstständig ab, sodass eine vollständige Mehrpunktreihe ohne Eingriff zwischen den Punkten abläuft.
  • Identische, reproduzierbare ZeitenVom Anwender eingestellte Misch- und Probenahmezeiten sorgen dafür, dass jede Stufe bei jedem Lauf gleich behandelt wird.
  • Rückführbar von Grund aufDie Stufen stammen aus kalibrierten Massendurchflussreglern mit dokumentierter Messunsicherheit, nicht aus manueller Mischung.

Wie funktioniert die automatisierte Kalibrierung?

Der Verdünner sitzt zwischen Ihrer zertifizierten Prüfgasflasche und Ihrem Analysator, mit einer Verdünnungsgasleitung und einer bidirektionalen digitalen E/A-Verbindung zum Gerät. Der Ablauf ist unabhängig vom Analysator immer gleich:

Certified cylinder GasMix dynamic diluter + dilution gas Stream selector Analyser GC (Agilent, Shimadzu) or elemental analyser gas flow READY out START trigger (relay) digital I/O
Der Verdünner erzeugt jede Stufe und stimmt sich über einen digitalen READY/START-E/A-Handshake mit dem Analysator ab. Dasselbe Prinzip steuert einen GC ebenso wie einen Elementaranalysator.
1ErzeugenDer Verdünner verdünnt das zertifizierte Gas auf die nächste Zielstufe, mit einer einstellbaren Mischzeit zum Spülen der Leitung.
2Auf READY wartenEr wartet, bis der Analysator READY meldet, sodass eine Analyse nie startet, bevor das Gerät bereit ist.
3START auslösenEin Relais startet die Analyse, mit einer vom Anwender wählbaren Probenahmezeit.
4ErfassenDer Analysator misst den Punkt; ein Stromwähler kann zwischen Kalibrierung und Probe umschalten.
5Nächste StufeDas System geht zur nächsten Konzentration über und wiederholt den Ablauf, bis die vollständige Kurve automatisch erstellt ist.

Da es sich um einen generischen digitalen READY/START-E/A-Austausch handelt, ist er weder an eine Marke noch an einen Detektor gebunden. In der Praxis werden GasMix-Verdünner mit Gaschromatographen (unter anderem Agilent und Shimadzu) sowie mit Elementar- und Speziationsanalysatoren (unter anderem PAC-Geräte wie Elements und Multitek) gekoppelt, gesteuert von der Software AlySoft, die die Sequenz programmiert und protokolliert.

Automatisieren Sie die Kalibrierung Ihres Analysators

Nennen Sie uns Ihr Gerät (GC oder Elementaranalysator), die Zielkomponenten und den Konzentrationsbereich, und wir bestätigen Ihnen die Kopplung und die Verdünnerkonfiguration.

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Welche Geräte lassen sich automatisieren?

Die Kopplung funktioniert mit jedem Analysator, der Ready- und Start-Signale bereitstellt. In der Praxis werden GasMix-Verdünner eingesetzt mit:

GerätetypBeispieleWas automatisiert wird
GaschromatographenAgilent, Shimadzu (Micro GC und GC)GC-Mehrpunktkalibrierkurven ohne Bediener
Elementar- / SpeziationsanalysatorenPAC Elements, PAC MultitekAutomatisierte Kalibrierreihen über mehrere Stufen
Andere GasanalysatorenFTIR, PID, Sensoren und Messgeräte mit digitalen E/AProgrammierte Konzentrationssequenzen

Markennamen sind Marken ihrer jeweiligen Inhaber. Diese Seite beschreibt die Interoperabilität von GasMix-Verdünnern mit diesen Geräten und impliziert keine Empfehlung durch deren Hersteller.

Nachgewiesene Ergebnisse: ein GC-Praxisbeispiel

Der deutlichste veröffentlichte Nachweis stammt aus einer Kopplung mit einem Agilent 490 Micro GC. Mit einem GasMix zur Verdünnung des Kalibriergases wurde CO2 automatisch über sieben Stufen von 5 bis 300 ppm kalibriert:

Kenngröße (CO2, Agilent 490 Micro GC)Ergebnis
Kalibrierbereich5 bis 300 ppm (7 Stufen, automatisch)
LinearitätR² = 0,9999
Nachweisgrenze5 ppm (niedrigster Kalibrierpunkt)
Wiederholpräzision der Retentionszeit0,16 % RSD (n=20)
Wiederholpräzision der Konzentration2,6 % RSD (n=20, externer Standard)

Alle Details finden Sie auf der Seite Agilent GC-Kalibrierung automatisieren und in der zugrunde liegenden Applikationsschrift. Diese Werte gelten für diese Konfiguration und diese Komponente; sie veranschaulichen die Methode und garantieren keine identischen Werte auf jedem Analysator.

Eine zertifizierte Flasche, eine programmierte Sequenz, und die vollständige Kalibrierkurve entsteht von selbst, ob am anderen Ende ein GC oder ein Elementaranalysator angeschlossen ist.

Manuelle vs. automatisierte Mehrpunktkalibrierung

KriteriumManuelle KalibrierungGasMix + Analysator
KonzentrationsstufenEine Flasche pro StufeVollständige Reihe aus einer zertifizierten Flasche
BedieneraufwandBei jedem Schritt anwesendKein Eingriff nach Start der Sequenz
Auslösen der AnalyseManuell, wechselnde ZeitenREADY/START-Handshake, bei jedem Lauf identisch
Stabilisierung der LeitungNach Einschätzung des BedienersVom Anwender eingestellte Misch- und Probenahmezeiten
Niedrige KonzentrationenAls Flasche schwer erhältlichDurch Verdünnung erzeugt, bis zur Nachweisgrenze
RückführbarkeitAbhängig von manuellen AufzeichnungenKalibrierte Massendurchflussregler, dokumentiert und protokolliert

Umsetzung mit dem passenden Verdünner

Für die automatisierte Mehrpunktkalibrierung ist ein Verdünner mit digitalen E/A und in der Regel ein Stromwähler erforderlich. Für automatisierte Mehrgasverdünnung und Sequenzen ist der AIOLOS III die naheliegende Wahl; für die kompakte Zweigasverdünnung der ZEPHYR II; für komplexe Gemische mit 16 und mehr Kanälen der HURRICANE. Dieselbe Automatisierung liegt auch der Erzeugung von Spurengasen und allgemein dem Anspruch an genaue, rückführbare Ergebnisse zugrunde. Sie sind nicht sicher, welches Modell zu Ihrem Analysator passt? Der Leitfaden Den richtigen Gasmischer wählen hilft Ihnen weiter, oder der Product Finder empfiehlt eine Konfiguration.

Häufig gestellte Fragen

Was bedeutet hier „automatisierte Mehrpunktkalibrierung“?

Ein dynamischer Verdünner erzeugt jede Konzentrationsstufe einer Kalibrierkurve aus einer einzigen zertifizierten Flasche und stimmt sich mit dem Analysator ab, sodass jede Stufe nacheinander ohne Eingriff zwischen den Punkten gemessen wird. Sie programmieren Stufen und Zeiten einmal; das System erstellt die gesamte Reihe.

Welche Analysatoren lassen sich mit einem GasMix koppeln?

Jedes Gerät, das Ready- und Start-Signale über digitale E/A bereitstellt. In der Praxis sind das Gaschromatographen wie die von Agilent und Shimadzu (Micro GC und GC), Elementar- oder Speziationsanalysatoren wie PAC Elements und Multitek sowie andere Gasanalysatoren, FTIR, PID und Messgeräte mit digitalen E/A.

Wie stimmt sich der Verdünner mit dem Gerät ab?

Über einen bidirektionalen READY/START-Handshake. Der Verdünner hält die Zielkonzentration für eine einstellbare Mischzeit, wartet, bis der Analysator READY meldet, und löst dann über ein Relais START mit einer wählbaren Probenahmezeit aus, bevor er zur nächsten Stufe übergeht.

Welche Leistung wurde nachgewiesen?

Bei einer dokumentierten GC-Kopplung (Agilent 490 Micro GC) wurde CO2 von 5 bis 300 ppm mit einer Linearität von R² = 0,9999, einer Nachweisgrenze von 5 ppm und einer Wiederholpräzision von 0,16 % RSD bei der Retentionszeit und 2,6 % RSD bei der Konzentration (n = 20) kalibriert. Die Ergebnisse hängen von Analysator und Komponente ab.

Brauche ich weiterhin zertifiziertes Kalibriergas?

Ja. Eine zertifizierte Prüfgasflasche bleibt Ihre rückführbare Referenz. Der Verdünner erweitert ihren Nutzen: Aus einem einzigen Standard höherer Konzentration erzeugt er bei Bedarf jede Zwischenstufe, sodass Sie über den gesamten Bereich kalibrieren, ohne eine eigene Flasche pro Konzentration.

Ist die automatisierte Kalibrierung rückführbar?

Die Stufen werden durch kalibrierte Massendurchflussregler statt durch manuelles Mischen erzeugt, mit dokumentierter Messunsicherheit, und die Software protokolliert die Sequenz. In Verbindung mit einer zertifizierten Ausgangsflasche ergibt sich eine belastbare, rückführbare Mehrpunktkalibrierung.

Machen Sie die Kalibrierung zur Routine ohne Bediener

Über 25 Jahre Erfahrung in der Auslegung von Gasverdünnungssystemen. Nennen Sie uns Ihren Analysator und Ihre Zielkomponenten, und wir legen die Kopplung aus. Oder starten Sie mit dem Product Finder.

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Oder schreiben Sie an gasmix@alytech.fr.

Die genannten GC-Werte stammen aus einer dokumentierten Kopplung mit einem Agilent 490 Micro GC (siehe Seite Agilent GC-Kalibrierung automatisieren). Gerätemarken sind Marken ihrer jeweiligen Inhaber; die Interoperabilität wird ohne implizite Empfehlung beschrieben. GasMix, AlyTech.

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