Respuesta corta: una concentración exacta de gas de calibración nunca es una simple especificación de una ficha técnica, sino el resultado de una cadena verificada: cada controlador de caudal másico (MFC) se calibra individualmente en caudal frente a una referencia certificada NIST, la salida del diluidor se comprueba analíticamente con un analizador validado y el resultado se contrasta con una botella certificada a la misma concentración. Todos los eslabones de esa cadena deben ser sólidos, y seguir siéndolo durante toda la vida útil del equipo.
Por mucha confianza que se tenga en un equipo, cuando se trata de materiales de calibración, la confianza por sí sola no basta. «Concentración exacta» es en realidad una forma abreviada de decir exactitud de la concentración del gas de calibración, y la exactitud es algo que se demuestra, no algo que se presupone.
El equipo que produce el gas de calibración debe diseñarse, desarrollarse y fabricarse para ser exacto en producción. Es imprescindible, pero no suficiente. La exactitud debe demostrarse, comprobarse y verificarse durante toda la vida útil del equipo, y en algún momento puede ser necesaria una corrección. Cada etapa de la fabricación, los ensayos finales y el uso continuado debe seguir las mismas reglas.
¿Qué tecnología hay detrás de la generación de gases de calibración a demanda?
Los gases se preparan in situ, a demanda, mezclando y/o diluyendo gases puros, o gases de calibración certificados concentrados, mediante controladores de caudal másico (MFC), según el método ISO 6145-7.
La concentración final solo es tan buena como los valores de caudal de los gases que se mezclan. A continuación, el proceso de mezcla debe ser eficaz y no alterar los analitos/compuestos hasta que lleguen al punto de entrega.
¿Cómo se establece la exactitud del caudal de cada MFC?
La exactitud del caudal se garantiza mediante un método propio de calibración de los MFC. Cada MFC se calibra con el gas o la mezcla de gases concreta con la que va a trabajar, ya sean gases puros o mezclas existentes. Esta calibración se realiza midiendo el caudal con un caudalímetro volumétrico certificado NIST, en hasta 400 puntos de consigna de caudal, para cada gas y cada MFC.
¿Cómo se verifica analíticamente la salida del diluidor?
A la calibración metrológica le sigue una etapa de verificación analítica. Los MFC calibrados producen un gas de calibración que se envía a un analizador validado, y los valores leídos se comparan con los esperados. En el caso ideal, la pendiente de esa curva es 1,0.
Se utilizan patrones primarios de gas certificados, preparados gravimétricamente, para evaluar el rendimiento del diluidor frente a una referencia independiente.
¿Cómo se contrasta un diluidor con un patrón certificado?
La última etapa de verificación cruzada consiste en inyectar dos gases de calibración en el mismo analizador, en la misma secuencia:
- uno procedente de una botella certificada,
- el otro, a la misma concentración nominal, producido por el diluidor a partir de un gas certificado concentrado.
Los dos valores de concentración deben coincidir, dentro de un margen de error aceptable y definido de antemano.
La tabla siguiente es un ejemplo real de esta verificación cruzada: tres inyecciones repetidas a una concentración de consigna de 794,1 ppm, comparadas con la concentración calculada por el diluidor, con la desviación relativa de cada serie.
¿Qué margen de error cabe esperar?
«Concentraciones coincidentes» es una expresión útil, pero no precisa: dos concentraciones generadas de forma independiente nunca coinciden exactamente. Según el equipo, los compuestos, el factor de dilución, la longitud de la línea de muestreo y otros factores, un procedimiento de calidad bien aplicado definirá un margen de error aceptable, normalmente del orden del 0,1 % al 2 % de la concentración objetivo.
| Consigna del patrón (ppm) | 794,1 | 794,1 | 794,1 |
| Valor medio (mV) | 1571,8 | 1573,7 | 1573,0 |
| Concentración calculada (ppm) | 798,9 | 799,9 | 799,5 |
| Desviación relativa (%) | 0,6 | 0,7 | 0,7 |
Preguntas frecuentes
¿Qué norma rige este método de dilución?
ISO 6145-7, el método de referencia para generar mezclas de gases de calibración mediante técnicas de división de caudal (métodos dinámicos con capilares u orificios críticos/MFC).
¿Es un diluidor de gases tan exacto como una botella certificada?
Puede igualar a una botella certificada dentro de un margen de error definido, pero debe demostrarse en su aplicación concreta mediante la calibración de los MFC, la verificación analítica y una comparación directa con un patrón certificado, no presuponerse a partir de la ficha técnica.
¿Con qué frecuencia debe volver a verificarse la exactitud?
La exactitud debe comprobarse y verificarse durante toda la vida útil del instrumento, no solo en la puesta en servicio: en algún momento puede ser necesaria una corrección, y la cadena de fabricación, ensayo y uso debe revalidarse periódicamente como parte de su procedimiento de calidad.
