{"id":21011,"date":"2026-05-28T07:30:49","date_gmt":"2026-05-28T05:30:49","guid":{"rendered":"https:\/\/gasmix.com\/erzeugung-von-gas-auf-spurenebene\/"},"modified":"2026-05-28T07:53:49","modified_gmt":"2026-05-28T05:53:49","slug":"erzeugung-von-gas-auf-spurenebene","status":"publish","type":"post","link":"https:\/\/gasmix.com\/de\/erzeugung-von-gas-auf-spurenebene\/","title":{"rendered":"Erzeugung von Gas auf Spurenebene"},"content":{"rendered":"\t\t
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Auf dem Weg zu einer vertrauensw\u00fcrdigen Gasquantifizierung auf Spurenebene<\/h1>

Da die gesetzlichen Grenzwerte immer weiter in den sub-ppm- und ppb-Bereich vordringen, ist eine zuverl\u00e4ssige Kalibrierung zur echten Herausforderung geworden. Hier erfahren Sie, wie die dynamische Gasverd\u00fcnnung die Quantifizierungsl\u00fccke auf Spurenebene schlie\u00dft. <\/em><\/p>

Industrien von Wasserstoff bis hin zur Halbleiterherstellung stehen vor einem gemeinsamen Dilemma: Die zul\u00e4ssigen Konzentrationsgrenzen f\u00fcr kritische Verunreinigungen sinken immer weiter, aber die Instrumente zur zuverl\u00e4ssigen Messung und Kalibrierung bei diesen extremen Werten haben nicht Schritt gehalten. Analyseger\u00e4te k\u00f6nnen heute erstaunlich niedrige Konzentrationen nachweisen – die Frage ist nur, ob wir diesen Messungen tats\u00e4chlich vertrauen k\u00f6nnen. <\/p>

Warum die Quantifizierung von Gasen im Spurenbereich jetzt entscheidend ist<\/h2>

In zahlreichen Sektoren haben die maximal zul\u00e4ssigen Verunreinigungswerte den Bereich unter ppm und sogar unter pb erreicht. Diese Entwicklung wird durch immer strengere Sicherheits-, Umwelt- und Qualit\u00e4tsstandards vorangetrieben. <\/p>

F\u00fcr Wasserstoff-Brennstoffzellenanwendungen<\/strong> legt die ISO 14687 H\u00f6chstgrenzen f\u00fcr Verunreinigungen fest, die die Integrit\u00e4t des Brennstoffzellenkatalysators direkt sch\u00fctzen. Verbindungen wie Kohlenmonoxid (CO), Ammoniak (NH\u2083), Schwefelwasserstoff (H\u2082S) und Ameisens\u00e4ure (HCOOH) m\u00fcssen in Konzentrationen unter ppm oder ppb gehalten werden – denn selbst Spuren k\u00f6nnen zu einer irreversiblen Vergiftung des Katalysators und zur Zersetzung des Systems f\u00fchren. <\/p>

Bei der Umwelt\u00fcberwachung<\/strong> verlangen die Vorschriften f\u00fcr die Luftqualit\u00e4t oft den Nachweis von NO\u2082 und SO\u2082 unter 50 ppb, was bedeutet, dass Kalibriergase bei noch niedrigeren Konzentrationen erzeugt werden m\u00fcssen, um zuverl\u00e4ssige Kalibrierkurven zu erstellen.<\/p>

In der Halbleiterherstellung<\/strong> m\u00fcssen Verunreinigungen wie HF, NH\u2083 und Siloxane auf unter 10 ppb kontrolliert werden, um Wafersch\u00e4den und Ertragsverluste zu vermeiden. Dies macht eine pr\u00e4zise, r\u00fcckverfolgbare Kalibrierung zu einer betrieblichen Notwendigkeit.<\/p>

Der rote Faden ist klar: W\u00e4hrend die akzeptablen Grenzwerte sinken, steigt die Nachfrage nach zuverl\u00e4ssigen und r\u00fcckverfolgbaren Quantifizierungen exponentiell.<\/p>

Die Herausforderung bei der Kalibrierung von Gasen im Spurenbereich<\/h2>

Die Beschaffung von Kalibriergasen in den erforderlichen Spurenkonzentrationen ist alles andere als einfach. In vielen F\u00e4llen sind kommerzielle Kalibriergasstandards im Spurenbereich einfach nicht verf\u00fcgbar. Wenn doch, sehen sich die Labors mit einer Reihe von Problemen konfrontiert: Je niedriger die Zielkonzentration, desto h\u00f6her die Kosten, desto gr\u00f6\u00dfer die Messunsicherheit, desto k\u00fcrzer die Haltbarkeit der Gasflaschen und desto l\u00e4nger die Lieferfristen. <\/p>

Dies schafft einen praktischen Engpass. Selbst wenn ein Analyseger\u00e4t \u00fcber die Empfindlichkeit verf\u00fcgt, um einige ppb einer Zielverbindung nachzuweisen, kann die Kalibrierungsreferenz, die zur \u00dcberpr\u00fcfung dieser Messung verwendet wird, mit einer so gro\u00dfen Unsicherheit behaftet sein, dass das Ergebnis vom Standpunkt der Regulierung oder Qualit\u00e4tssicherung aus bedeutungslos wird. <\/p>

Dynamische Gasverd\u00fcnnung: Eine bew\u00e4hrte L\u00f6sung \u00fcber ISO 6145-7<\/h2>

Ein effektiver Ansatz zur \u00dcberwindung dieser Herausforderungen ist die dynamische Gaserzeugung<\/strong> gem\u00e4\u00df der Norm ISO 6145-7. Anstatt sich auf vorgemischte Gasflaschen zu verlassen, erzeugen dynamische Verd\u00fcnnungssysteme bei Bedarf Kalibriergase auf Spurenebene direkt am Einsatzort. <\/p>

Diese Methode bietet mehrere entscheidende Vorteile. Die Kalibriergase werden vor Ort erzeugt, wodurch Verz\u00f6gerungen in der Lieferkette und Probleme mit der Haltbarkeit vermieden werden. Der Prozess ist vollst\u00e4ndig automatisiert und bietet sofortige Flexibilit\u00e4t, um jede Konzentration innerhalb des Verd\u00fcnnungsbereichs des Systems zu erzeugen. Die R\u00fcckverfolgbarkeit wird durch die Kalibrierungskette der Mass Flow Controller (MFCs) aufrechterhalten, und jede erzeugte Konzentration wird mit der zugeh\u00f6rigen Unsicherheit dokumentiert. <\/p>

Durch den Einsatz hochpr\u00e4ziser MFCs mit einer kombinierten Unsicherheit von weniger als \u00b11% des eingestellten Flusses k\u00f6nnen moderne dynamische Verd\u00fcnnungssysteme Verd\u00fcnnungsverh\u00e4ltnisse von bis zu 10\u2078 mit einer zweitstufigen Kaskade erreichen – das bedeutet, dass eine Ausgangskonzentration von 100% bei vollst\u00e4ndiger metrologischer R\u00fcckverfolgbarkeit auf etwa 10 ppb verd\u00fcnnt werden kann.<\/p>

Entwerfen f\u00fcr die Spurenanalyse: Warum Materialien wichtig sind<\/h2>

Im ppb-Bereich werden Gasadsorption und Speichereffekte zu bedeutenden Fehlerquellen. Der gesamte Gasweg – von der Flasche bis zum Analyseger\u00e4t – muss speziell f\u00fcr die Spurenanalyse entwickelt werden. Das bedeutet die Verwendung von SS316L-Schl\u00e4uchen mit inerten Beschichtungen (wie SilcoNert 2000) und Null-Volumen-Fittings im gesamten Verd\u00fcnnungssystem und den Probenahmeleitungen. <\/p>

Die Auswirkungen der Oberfl\u00e4chenbehandlung sind dramatisch. Ver\u00f6ffentlichte Untersuchungen zur Adsorption von Ammoniak zeigen, dass unbeschichtete SS316L-Oberfl\u00e4chen etwa 138 \u00d7 10\u00b9\u00b2 Molek\u00fcle\/cm\u00b2 adsorbieren, w\u00e4hrend beschichtete SilcoNert 2000-Oberfl\u00e4chen dies auf nur 5,7 \u00d7 10\u00b9\u00b2 Molek\u00fcle\/cm\u00b2 reduzieren – eine Reduzierung um mehr als 95%. F\u00fcr stark adsorptive Gase wie NH\u2083 ist dieses Ma\u00df an Oberfl\u00e4cheninertheit entscheidend, um stabile und genaue Konzentrationen im Spurenbereich zu liefern. <\/p>

Metrologische R\u00fcckf\u00fchrbarkeit und Unsicherheitsbudgets<\/h2>

Eine zuverl\u00e4ssige Quantifizierung erfordert mehr als nur die Erzeugung niedriger Konzentrationen – man muss wissen, wie genau diese Konzentrationen sind. Dynamische Verd\u00fcnnungssysteme bieten dies durch einen strengen Unsicherheitsrahmen, der mit dem GUM (Guide to the Expression of Uncertainty in Measurement) abgestimmt ist. <\/p>

Zu den wichtigsten Unsicherheitsbeitr\u00e4gen f\u00fcr eine dynamisch erzeugte Konzentration geh\u00f6ren die anf\u00e4ngliche Gasstandardunsicherheit, die MFC-Kalibrierungsunsicherheit des Durchflussmessers und die MFC-Wiederholbarkeit oder Standardabweichung. Jeder Beitrag wird als Standardunsicherheit (u\u1d62) ausgedr\u00fcckt, und die kombinierte Standardunsicherheit (u_c) wird als Wurzelsumme der Quadrate aller einzelnen Komponenten berechnet. <\/p>

Die erweiterte Unsicherheit (U = k \u00d7 u_c) wird dann mit einem Konfidenzniveau von 95 % unter Verwendung eines Erweiterungsfaktors von k = 2 angegeben. In der Praxis sind bei Verwendung eines hochreinen zertifizierten Gasstandards und ordnungsgem\u00e4\u00df kalibrierter MFCs erweiterte Unsicherheiten unter 2 % routinem\u00e4\u00dfig erreichbar und k\u00f6nnen selbst in weniger g\u00fcnstigen Szenarien unter 5 % bleiben. <\/p>

Die NIST-r\u00fcckf\u00fchrbare Kalibrierung von Massendurchflussreglern – zertifiziert durch akkreditierte ISO 17025 Labore – stellt sicher, dass jeder Schritt der Verd\u00fcnnungskette dokumentiert und \u00fcberpr\u00fcfbar ist.<\/p>

Ergebnisse aus der realen Welt der Anwendung<\/h2>

Pr\u00fcfung der Wasserstoffreinheit (ISO 14687)<\/h3>

Die dynamische Verd\u00fcnnung wurde erfolgreich zur Kalibrierung von Gaschromatographiesystemen f\u00fcr die Analyse der Wasserstoffreinheit eingesetzt. Die Kalibrierkurven f\u00fcr Argon, Sauerstoff, Stickstoff, Kohlenmonoxid, Methan und Kohlendioxid zeigten alle eine ausgezeichnete Linearit\u00e4t mit R\u00b2-Werten von \u00fcber 0,999 \u00fcber den von der ISO 14687 Grade D geforderten Konzentrationsbereich. Die erreichten Nachweisgrenzen lagen unter 0,1 \u00b5mol\/mol f\u00fcr Argon, Sauerstoff und Stickstoff und unter 1 \u00b5mol\/mol f\u00fcr Methan, Kohlendioxid und schwere Kohlenwasserstoffe. <\/p>

Analyse von Schwefelverbindungen im Sub-ppm- und Low-ppb-Bereich<\/h3>

F\u00fcr Schwefelarten, die f\u00fcr die Reinheit des Wasserstoffs und die Qualit\u00e4t des Erdgases entscheidend sind, lieferte die dynamische Verd\u00fcnnung von etwa 1 ppm Ausgangskonzentrationen \u00e4u\u00dferst reproduzierbare Ergebnisse. Im Bereich von 100 ppb lagen die relativen Standardabweichungen (RSD) zwischen 0,3% f\u00fcr Methylmercaptan (MeSH) und 1,9% f\u00fcr Schwefelwasserstoff (H\u2082S). Selbst bei dem extremen Wert von 1 ppb blieben alle f\u00fcnf Schwefelverbindungen – H\u2082S, COS, MeSH, EtSH und DMS – nachweisbar und quantifizierbar, wobei COS nur 0,5% RSD aufwies. <\/p>

Ammoniak in Spurenkonzentrationen<\/h3>

Ammoniak ist aufgrund seiner extremen Adsorptionsf\u00e4higkeit eines der schwierigsten Gase f\u00fcr die Arbeit im Spurenbereich. Trotzdem lieferte die dynamische Verd\u00fcnnung mit der richtigen Oberfl\u00e4chenbehandlung stabile und wiederholbare Messungen bei 100 ppb (RSD von 7,1% \u00fcber 30 Durchl\u00e4ufe) und eine kontrollierte Leistung bis hinunter zu 50 ppb. Bei der Methode wurde die Probenahmeleitung sechs Minuten lang mit 200 ppb NH\u2083 gesp\u00fclt, gefolgt von einer zweimin\u00fctigen Stabilisierungsphase – ein praktisches Protokoll, das selbst bei den klebrigsten Verbindungen zuverl\u00e4ssige Ergebnisse gew\u00e4hrleistet. <\/p>

PFAS-Verbindung Kalibrierung<\/h3>

Die dynamische Verd\u00fcnnung wurde auch auf die neue Herausforderung der Per- und Polyfluoralkylsubstanzen (PFAS) in der Gasphase angewandt. Unter Verwendung zertifizierter Standardmischungen, die 14 fluorierte Verbindungen in nominalen Konzentrationen von 1 ppm in Stickstoff enthalten, wurden Kalibrierungssequenzen von 20 ppb bis 500 ppb mit hervorragender Linearit\u00e4t erstellt. Dies zeigt, dass die dynamische Verd\u00fcnnung ein praktikabler Ansatz f\u00fcr diesen schnell wachsenden analytischen Bedarf ist. <\/p>

Schlussfolgerung: Vertrauen durch r\u00fcckverfolgbare dynamische Kalibrierung<\/h2>

Da die Nachweisgrenzen in kritischen Industriezweigen in den niedrigen ppb-Bereich vordringen, stellt sich nicht mehr die Frage, ob die Analysatoren so niedrig messen k\u00f6nnen – es geht darum, ob wir diesen Messungen vertrauen k\u00f6nnen. Die dynamische Gasverd\u00fcnnung nach ISO 6145-7 in Verbindung mit einer NIST-r\u00fcckf\u00fchrbaren MFC-Kalibrierung, Inertgaspfaden und strengen Unsicherheitsberechnungen bietet die messtechnische Grundlage, die erforderlich ist, um die L\u00fccke zwischen der Leistungsf\u00e4higkeit des Analysators und dem Vertrauen in die Messung zu schlie\u00dfen. <\/p>

F\u00fcr Labore und Qualit\u00e4tsteams, die in den Bereichen Wasserstoffreinheit, Umwelt\u00fcberwachung, Halbleiterherstellung oder PFAS-Analyse arbeiten, bieten dynamische Kalibrierungssysteme einen praktischen Weg zu einer zuverl\u00e4ssigen, flexiblen und vollst\u00e4ndig r\u00fcckverfolgbaren Quantifizierung auf den wichtigsten Ebenen.<\/p>

\u00dcber AlyTech – Das GasMix\u2122 Unternehmen<\/strong><\/p>

AlyTech entwickelt und fertigt Pr\u00e4zisionsgasmischsysteme und Kalibrierungssysteme, einschlie\u00dflich der dynamischen Gasverd\u00fcnnungsplattform AIOLOS III. Mit ISO 6145-konformer Technologie und NIST-r\u00fcckf\u00fchrbarer Kalibrierung unterst\u00fctzt AlyTech Labore und Industrien weltweit bei der zuverl\u00e4ssigen Gasquantifizierung auf Spurenebene. <\/p>

Dieser Artikel basiert auf einer Pr\u00e4sentation, die auf der GAS Analysis 2026 in Paris gehalten wurde.<\/em><\/p>

Verwandte Themen:<\/strong> Gaskalibrierung, Spurengasanalyse, ISO 6145-7, dynamische Gasverd\u00fcnnung, Wasserstoffreinheit ISO 14687, Sub-ppm-Kalibrierung, ppb-Gasmessung, NIST-r\u00fcckf\u00fchrbare Kalibrierung, Unsicherheit von Massendurchflussreglern, PFAS-Gasanalyse, Nachweis von Schwefelverbindungen, Ammoniakspurenmessung, GUM-Unsicherheitsberechnung, Gasmischer, Kalibriergaserzeugung<\/p>

Laden Sie die vollst\u00e4ndige Pr\u00e4sentation unten herunter: <\/p>

GAS2026_Alytech_<\/a><\/p>\t\t\t\t\t\t\t\t<\/div>\n\t\t\t\t<\/div>\n\t\t\t\t\t<\/div>\n\t\t\t\t<\/div>\n\t\t

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